提拉法合成宝石及其鉴定方法

2026-02-07

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  提拉法又称丘克拉斯基法(J.Czochralski)在1917年制造的从熔体中提拉生长高钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年月,提拉法进一步进展为一种更为先进的定型晶体生长方法—长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工,还有效的节约了原料,降低了生产本钱。第一节 提拉法一、 提拉法的根本原理籽晶3-1提拉法合成装置二、提拉法的生长工艺于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体外表,待籽晶外表稍熔后,提拉并体。晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五局部组成:加热系统两大类。承受电阻加热,方法简洁,简洁掌握。保温装置通常承受金属材料以及耐高温材料等做要由传感器、掌握器等周密仪器进展操作和掌握。坩埚和籽晶夹200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。传动系统为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。气氛掌握系统行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。后加热器陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放要作用是调整晶体和熔体之间的温度梯度,掌握晶体的直径,避开组分过冷现象引起晶体裂开。晶体提拉法生长要点温度掌握度通常远远高于室温,为使熔体保持其适当的温度,还必需由加热器不断供给热量。提拉速率提拉的速率打算晶体生长速度和质量。适当的转速,可对熔体产生良好的搅拌,到达削减6-15mm。籽晶直径扩大至肯定宽度〔扩肩〕后,再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小,故称为“缩颈”技术。提拉法的优缺点晶体提拉法与其它晶体生长方法相比有以下优点:在晶体生长过程中可以直接进展测试与观看,有利于掌握生长条件;使用优质定向籽晶和“缩颈”技术,可削减晶体缺陷,获得所需取向的晶体;晶体生长速度较快;晶错密度低,光学均一性高。晶体提拉法的缺乏之处在于:坩埚材料对晶体可能产生污染;熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。三、晶体提拉法生长的宝石品种合成红宝石晶体原料:ALO23

  1-3CrO23加热:高频线℃以上;屏蔽装置:抽真空后充入惰性气体,使生长环境中保持所需要的气体和压强。籽晶。将坩埚加热到,使原料熔化。再降低提拉杆,使籽晶插入到熔体表层。掌握熔体的温度,渐渐扩大。留神地调整加热功率,实现宝石晶体的缩颈-扩肩-等径-收尾的生长全过程。实现掌握生长过程。合成变石晶体原料:ALOBeOl:1CrOVO23 23 25加热:高频线℃以上,使原料熔化。保温l小时均化熔体,然后降温30-50℃,接籽晶。屏蔽装置:抽真空后充入惰性气体,使生长环境中保持所需要的气体和压强。通过观看测试,掌握和调整晶体生长。人造钇铝榴石原料:YO:ALO3:523 23坩埚:铱气氛:N+Ar2熔点:1950℃生长速度:每小时6mm以下。其次节熔体导模法熔体导模法有二种不同类型,一种是上个世纪60年月由苏联的斯切帕诺夫完成的,称斯切帕诺夫法。它是将有狭缝的导模具放在熔体中,熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具的顶端,在由性。此法的优点是不要求所用模具材料能被熔体润湿。另一种方法称“边缘限定薄膜供料生长”技术,简称EFG法,是上世纪70年月初,由美国TYCO试验室的拉培尔(LabellH.E.)博士争论成功的。EFG法首要的条件是要求模具材料必需能为熔体所润湿,并且彼此间又不发生化学作用。在润湿角θ满足0θ90°的条件下,使得熔体打算。因此,EFG法能生长出各种片、棒、管、丝及其它特别外形的晶体,具有直接从熔体中掌握等机械加工程序,同时大大削减了物料的加工损耗,节约了加工时间,从而降低了产品的本钱。该方法应用广泛。一、熔体导模法的工作原理及钇铝榴石。导模法生长晶体的工作原理是,将原料放入坩埚中加热熔化,熔体沿一模具在毛细原子或分子的重排列,随降温渐渐凝固而生长出与模具边缘外形一样的单晶体。二、熔体导模法生长工艺置在熔体中,熔体沿着毛细管涌升到模具顶端,并扩展布满端面形成熔体薄层。在这层熔体中引籽晶浸渍外表回熔后,渐渐提拉上引。晶体的外形由模具顶部截面外形所打算,晶体按该尺寸和外形连续地生长。熔体导模法的装置3-2熔体导模法的模具示意图12籽晶;3晶体;4熔体;5模具晶通过毛细管口与熔体相接触,然后按膜具顶端截面外形被提拉出各种外形的晶体〔图3-2〕。化学反响为原则。可依据需要设计成杆状、片状、管状或多管状等。熔体导模法生长要点温度掌握欲生长出构造完整的晶体,必需有一个适宜的温场。炉温太高,籽晶会熔掉,晶体会收缩,严峻时会造成缺口;炉温过低,晶体会在导模顶部凝固,晶体会呈枝蔓状生长和小晶粒团聚状生长。生长速度生长速度是影响晶体质量的缘由之一。假设生长速度过高,生长界面会成蜂窝状,晶体中会有大量气孔或空洞,位错密度也将增高。导模法生长晶体实例变石猫眼。猫眼效应由宝石内部有很多极细小的纤维状构造有规律地平行排列产生。合成变石猫眼的具体生长方法如下:原料:按化学配比称取高纯度的ALOBeOCrO、VO23 23 25130010加热:将制成的原料装入钼坩埚中,使用射频加热到1900℃以上至熔化。生长〔即提拉〕15-20mm。端面形成熔体薄层。将坩埚上方的变石籽晶接触模具顶端熔体膜,待籽晶浸渍外表回熔后,渐渐提拉上引。晶体生长是在氩气体中进展的,保持生长所需要的惰性气体和压强环境。晶体生长停顿后,在4小时内将炉温降至500℃,然后缓慢冷却至室温。即得到了模具顶部截面外形的变石猫眼宝石晶体。三、熔体导模法的晶体特征1.晶体的生长特征能够直接从熔体中拉制出丝、管、杆、片、板以及其它各种特别外形的晶体。能够获得成分均匀的掺质晶体。由于熔体在毛细管中的对流作用极弱,界面通过集中过程向熔体主体中运动,在提拉作用下,晶体的熔质浓度将到达主体的浓度。易于生长出无生长纹的、光学均匀性好的晶体。第三节提拉法合成宝石的鉴别一.提拉法合成宝石的根本特征提拉法生长的宝石晶体,由于提拉和旋转作用,会产生弯曲的弧形生长纹。导模法生长晶体时晶体不旋转,因而没有弯曲生长纹。提拉法和导模法合成的晶体,都会含有气体包体,且气泡分布不均匀。提拉法常可见拉长的或哑铃状气泡。导模金属上生长的,所以都可能含有金属包体。常不存在未熔化的粉末包体。提拉法生长的宝石晶体时,由于承受籽晶生长,生长成的晶体会带有籽晶的痕迹。并且可能产生明显的界面位错。导模法也会产生籽晶的缺陷。不均,因而形成晶体不均匀的生长条纹。由于原料不纯或配比不当,可对熔体造成污染,形成晶体的杂质包体。二、合成红宝石的鉴别合成红宝石可见极细的弯曲生长纹和拉长的气泡,有时还可见云朵状的气泡群。宝石中间或可见未熔化的原料粉末。在暗域照明和斜向照明下,间或可见一些微小的白色云状包体。显微镜下有时可见晶体不均匀的生长条纹。宝石晶体可能带有籽晶的痕迹。3-3提拉法合成红宝石的弯曲生长纹用电子探针和X射线荧光分析法,可检测宝石晶体中的铱或钼金属包体。合成金绿宝石的鉴别合成金绿宝石可见弯曲的生长纹和拉长的气泡。宝石中间或可见未熔化的原料粉末。在暗域照明和斜向照明下,间或可见板条状的杂质包体和针状包体。合成金绿宝石的折射率〔1.740-1.745〕略微偏低。用电子探针和X射线荧光分析法,可检测宝石晶体中的铱或钼金属包体。四、人造钇铝榴石的鉴别钇铝榴石是人造宝石,可依据其物理性质和光学性质将其与相像宝石区分开:成分:YALO3 512晶系:等轴晶系折射率:1.83色散:0.028内含物:弯曲生长纹和拉长气泡致色元素:紫-Nd; 蓝-Co³;绿-Ti³〔+Fe〕;红-Mn³;其他:某些绿色、蓝色钇铝榴石在强光照耀下显强红色,即显示红光效应。

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